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關于冷原子吸收光譜法測定飼料中痕量汞

更新時間:2018-07-20      點擊次數(shù):2330

關鍵詞:冷原子吸收光譜法;飼料中痕量汞

本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用,采用冷原子吸收光譜法測定飼料中的痕量。方法檢出限為0.19μg/L;回收率為95%一103%:相對標準偏差為1.9%。該方法簡便、準確度高、重現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞的測定。

1 前言

國內(nèi)外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴格的控制,動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒,因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定求的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定,已在實際工作中得到廣泛的應用,本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置,將汞原子蒸氣通過載氣導入原子吸收分光光度計中進行測定,該方法操作簡便,抗干擾能力強,靈敏度高,重現(xiàn)性好,用此法測定飼料中痕量汞,取得滿意的結(jié)果,標樣測得結(jié)果與標準值十分吻合。

實驗部分

2.1主要儀器

AA-1800C原子吸收分光光度計,汞蒸氣發(fā)生裝置(包括搖瓶器、T型石英管、流量計),消化回流裝置。

2.2主要試劑

20%混合酸液:HNO3 H2S04:H2O=1:1:8。4o%SnCl2:分析純;20%鹽酸羥胺:分析純;汞標準儲備液:稱取0.1354g****,用20%混合酸榕解后,定容于100ml容量瓶中,此溶液濃度為lmg/mL。實驗所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級純,水為去離子交換水。

2.3儀器工作參數(shù)

參見表1:

表1儀器工作參數(shù)

2.4 實驗步驟

2.4.1樣品預處理

準確稱取飼料樣品1g左右,置于消化回流裝置錐形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,裝上冷凝管,先小火加熱1h,待發(fā)泡停止后,再升溫加熱回流2h,直到溶液變成透明為止,冷卻后,將消化液移入50ml 試管中。

2.4.2 測定步驟

準確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中,加入3滴20%鹽酸羥胺,蓋緊瓶蓋,用注射針管從側(cè)面注入1.5mL40%SnC12,振蕩30s,通入氮氣,汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中,進行冷原子吸收測定。

2.4.3 校準曲線

從汞標準儲備液中,用20%混合酸逐級稀釋至100μg/L,作為汞標準工作溶液,分別移?。?.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml,定容于100mL中,再分取5mL,按測定步驟進行測定,讀出吸光度并繪制校準曲線,曲線相關系數(shù) r=0.9998。

3. 結(jié)果與討論

3.1 載氣流量控制

實驗中用氮氣將發(fā)生瓶中的汞蒸氣導入到T型石英管中進行測定,因此導氣流量大小將直接影響測定結(jié)果,流量太大,吸收值減小,靈敏度降低,流量太小,蜂面積讀數(shù)拖尾太長,故本文選擇合適氣流量為800LJmin,讀數(shù)時間為50s。

3.2 共存元素的影響

對飼料中存在的主要離子進行測定,結(jié)果表明:對于10μg汞(以μg計):Ca?+(400)、Mg2+?(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10) Mn?+(50)、Zn2+(50),對汞的測定不足以引起干擾。

3.3  實際樣品的測定結(jié)果及回收實驗

用本方法分析了大量的飼料樣品,測得結(jié)果及加標回收實驗見表2。

表 2 實際樣品結(jié)果及加標回收實驗

3.4  方法檢出限與精密度

對空白溶液做6次平行測定,以其測得值的標準偏差3倍作為方法的檢出限,汞的檢出限為0.19?g/L;對飼料樣品作6次平行測定,其測量的相對標準偏差作為方法的精密度,為1.9%。

3.5對照實驗

為考察本方法的準確度,分析了*標準物質(zhì)桃GBW08501和大米GBW08508,獲得的結(jié)果列于表3,分析結(jié)果與標準值一致。

表3 標樣分析結(jié)果(mg/kg)

 

波長

253.7

燈電流

2mA

狹縫

0.7nm

讀數(shù)方式

峰面積

氮氣流量

800mL/min

讀數(shù)時間

50s

 

樣品號

測得結(jié)果

(mg/kg)

加入量

(mk/kg)

回收量

(mk/kg)

回收率

(%)

A

0.10

0.150

0.154

103

B

0.06

0.200

0.190

95

C

0.09

0.100

0.101

101

 

樣品號

測得結(jié)果

(mg/kg)

加入量

(mk/kg)

回收量

(mk/kg)

回收率

(%)

A

0.10

0.150

0.154

103

B

0.06

0.200

0.190

95

C

0.09

0.100

0.101

101

 

標樣

測得值

標準值

桃葉GBW 08501

0.045

0.046±0.012

大米GBW 08508

0.036

0.038±0.005

 

關鍵詞:冷原子吸收光譜法;飼料中痕量汞

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